鋰離子電池原料的含水量檢測(cè)新應(yīng)用

更新時(shí)間：2018-01-04瀏覽：2632次

一、前言

鋰電池與我們生活息息相關(guān)，扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機(jī)以及筆記本電腦，家用電器等。作為交通工具的飛機(jī)、混合動(dòng)力車(chē)、電動(dòng)車(chē)等對(duì)鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過(guò)程中，有很多東西是必須嚴(yán)格控制的，一是粉塵，二是金屬顆粒，三是水分。

二、水分對(duì)鋰電池的影響及市場(chǎng)現(xiàn)狀

2.1水分會(huì)對(duì)鋰離子電池造成哪些不良影響？

主要表現(xiàn)為電池容量小，放電時(shí)間變短，內(nèi)阻增大，循環(huán)容量衰減，電池膨脹等現(xiàn)象，因此在鋰離子電池的制作過(guò)程中，必須要嚴(yán)格控制環(huán)境的濕度和正負(fù)極材料、隔膜、電解液的含水量。

2.2鋰離子電池水分控制方法檢測(cè)現(xiàn)狀？

目前市場(chǎng)上水分含量測(cè)定的技術(shù)方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費(fèi)休法，由于鋰電池行業(yè)所測(cè)樣品含水量極低，加熱失重法水分測(cè)定儀的精度根本達(dá)不到，這種方法被直接排除。

三、分析與方法

3.1儀器

AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀

3.2技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

測(cè)量范圍	3ug-99mg(H2O質(zhì)量）
測(cè)定方式	卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法滴定+卡氏頂空進(jìn)樣器
樣品加熱方式	瓶式加熱注氣
針頭規(guī)格	0.3mm
測(cè)量分辨率	0.1ug(H2O質(zhì)量）
主機(jī)顯示屏尺寸	7"彩色觸摸屏
參數(shù)顯示	水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積；
測(cè)定重復(fù)性	＞99.7%（1000μg純水）
樣品測(cè)量時(shí)間	平均50秒到幾分鐘
流量范圍	0-100ml/min(0.1Mpa)
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)	儀器自動(dòng)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)200條
打印功能	打印功能：外置打印機(jī)（選配）
語(yǔ)言	中英文自選
校準(zhǔn)功能	有
自動(dòng)功能	自動(dòng)平衡、自動(dòng)背景扣除，自動(dòng)計(jì)算保存結(jié)果

特點(diǎn)：

1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術(shù)，有效避免加熱爐膛和反應(yīng)杯污染；

2.禾工的樣品瓶連接器，讓載氣無(wú)須穿刺樣品瓶隔墊即可進(jìn)入到樣品瓶?jī)?nèi)部，密封性好，減少隔墊耗材的同時(shí)可拆卸方便；

3.流量控制設(shè)計(jì)，載氣消耗量?jī)H為同類(lèi)進(jìn)口產(chǎn)品管式加熱爐的十分之一；

4.大功率散熱槽設(shè)計(jì)，迅速冷卻樣品瓶，提高工作效率；

5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面，多參數(shù)顯示，直觀簡(jiǎn)潔；一鍵測(cè)定，操作極為簡(jiǎn)便；

6.防凝結(jié)保溫管路無(wú)死體積設(shè)計(jì)，保證揮發(fā)后的水分管壁系統(tǒng)無(wú)殘留；

7.加熱溫度zui高達(dá)300°，0-100ml氣體流量自由調(diào)節(jié)，滿足大多數(shù)固體原料水分測(cè)定需求；

8.全自動(dòng)恒流極化檢測(cè)，無(wú)需人工設(shè)定終點(diǎn)，檢測(cè)精度高，水分測(cè)量分辨率達(dá)到0.1ug;

9.一鍵啟動(dòng)，操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定可靠，故障低，使用壽命長(zhǎng)；

3.3分析原理

樣品用卡氏加熱爐密封進(jìn)樣小瓶裝載，用頂空瓶連接器密閉后進(jìn)入加熱槽中，樣品中的水分（還可能有其他揮發(fā)性的溶劑）以蒸氣的形式*釋放，通過(guò)干燥載氣（如干燥的空氣或者氮?dú)猓┯身斂掌拷?jīng)加熱伴管路轉(zhuǎn)移到KF滴定杯中，然后卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行檢測(cè)并顯示測(cè)量數(shù)據(jù)。

3.4檢測(cè)方法

1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。

2.將氣源連接至卡氏加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為250℃,流量調(diào)整為50mL/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出，用電子天平稱(chēng)取約0.5~3g樣品置于樣品瓶?jī)?nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4.輸入樣品稱(chēng)取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示zui終測(cè)量結(jié)果。

四、數(shù)據(jù)與結(jié)論

實(shí)驗(yàn)試劑：庫(kù)侖電量法單卡爾費(fèi)休試劑，當(dāng)量1.5g/100ml，kfr-c02
當(dāng)前漂移值：0.3ug/min
環(huán)境溫度：18℃	環(huán)境濕度：51%

HOGON卡氏水分儀樣品測(cè)定記錄

測(cè)定次序	進(jìn)樣量	電解值	測(cè)定結(jié)果	分析時(shí)長(zhǎng)
樣品名稱(chēng)	負(fù)極膜片
樣品1-1	0.535g	1718.4ug	3212ppm	12min
樣品1-2	0.498g	1627.5ug	3268ppm	12min
樣品2-1	1.054g	609.2ug	578ppm	9min
樣品2-2	1.218g	665.0ug	546ppm	9min
樣品名稱(chēng)	石墨粉
1	3.014g	415.9ug	138ppm	6min
2	3.140g	445.8ug	142ppm	6min
樣品名稱(chēng)	磷酸鐵鋰
1	1.603g	660.4ug	412ppm	10min
2	1.428g	615.5ug	431ppm	10min

五、結(jié)論說(shuō)明

通過(guò)本實(shí)驗(yàn)方法，可以測(cè)得鋰離子電池原料的水分含量，檢測(cè)結(jié)果精度與重復(fù)性均達(dá)到進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品的水平。AKF庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進(jìn)樣器聯(lián)用，能自動(dòng)扣除漂移，操作便捷，能準(zhǔn)確可靠的測(cè)出鋰電池跟原料的含水量。