氣相色譜法檢測食用油中的6號溶劑油殘留

更新時間：2015-01-08瀏覽：2661次

氣相色譜法檢測食用油中的6號溶劑油殘留

1.引言：

6號溶劑油又稱6號溶劑，6號抽提溶劑油，外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。產品餾份范圍較工業己烷寬，具有工業己烷類似的性質。能與除蓖麻油以外的多數液態油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質，對人體神經系統、臟器會有一定的傷害，使神經細胞內類脂平衡失調，導致各種人體機能紊亂，食用油中溶劑殘留量過高，長期食用會導致人精神麻痹甚至癱瘓。根據GB/T 5009.37-2003食用植物油衛生標準，上海禾工科學儀器有限公司針對客戶需求提供分析食用油中6號溶劑殘留的解決方案。

2.實驗設備：

1. 氣相色譜儀（帶程序升溫） 1套

2. 氫氣發生器 1臺

3. 空氣發生器 1臺

4. 色譜工作站 1臺

5. 毛細管色譜柱 1支

6. 電子天平（0.1mg） 1臺

7. 頂空進樣瓶及注射器若干

8. 烘箱或頂空進樣器（選配） 1臺

3.實驗條件：

1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um

2 檢測器:氫火焰離子化檢測器

3 柱溫:600℃

4 汽化室溫度:140℃

5 載氣（N3）:30 mL/min

6 氫氣:50 mL/min

7 空氣:500 mL/min

步驟：1. 取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油（或經70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液配置6個不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應值扣除空白值后，繪制標準曲線（多個色譜峰用歸一化法計算）。

2. 稱取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上氣體（與標準曲線進樣體積一致）注入氣相色譜，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測量峰高或峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。

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